Калибровка анализаторов серы

Калибровка анализаторов серы

Метод проницаемых мембран

Чистое соединение, по которому калибруется прибор, помещают в резервуар. Один конец резервуара запаивают, второй соединяют с процессом проницаемой мембраной. Учитывая постоянные площадь поверхности и химические характеристики мембраны, в условиях равновесия между мембраной и процессом устанавливается равновесие концентраций соединения.

Газ-носитель протекает с постоянной скоростью, захватывает вещество, проникающее через мембрану и генерирует газовый поток с постоянной концентрацией вещества. Точность такого калибровочного образца определяется постоянством температуры и расхода газа-носителя.

Метод разбавления

Метод разбавления применяют для получения калибровочных смесей желаемой концентрации "в поле". Как правило, чистый H₂S вводят шприцем в контейнер и разбавляют инертным газом (или воздухом).

Варьируя количество введенного H₂S и количество газа-разбавителя, получают требуемую концентрацию. Разбавленные калибровочные смеси используют немедленно, из-за деградации. Кроме того, работа с чистым H₂S требует осторожности из-за токсичности.

Готовые калибровочные смеси, поверочные градуировочные смеси (ПГС)

Поставщики калибровочных стандартов предлагают калибровочные стандарты H₂S и общей серы требуемой концентрации в готовых баллонах под давлением. Газовые смеси в баллонах - простой в применении калибровочный стандарт.

Однако, применение ПГС H₂S и серы ограничено сроком годности. Большинство производителей гарантируют сохранение свойств стандарта H₂S и общей серы в течение 6 месяцев при концентрации меньше 10 ppm и в течение одного года при концентрации больше 10 ppm. ПГС заменяют, когда истекает установленный изготовителем срок годности. Производители поставляют ПГС в баллонах 5 - 40 л. Стандарты H₂S размешивают в сухом азоте.

Нельзя допускать смешения нескольких соединений серы в одной и той же газовой смеси. Соединения серы реакционно-способны и будут реагировать друг с другом, адсорбироваться на стенках цилиндра и со следовыми примесями газа-разбавителя.

Пример такого взаимодействия - смесь, содержащая сероводород и карбонилсульфид (COS). COS гидролизуется в условиях высокого давления в присутствии следовых количеств влаги с образованием H₂S. Поэтому со временем концентрация COS в калибровочном стандарте будет падать, а концентрация H₂S будет увеличиваться.

Следует постоянно учитывать реакционную природу H₂S и соединений серы. Избегайте использования латунных компонентов в калибровочной системе, включая запорный клапан цилиндра, регуляторы давления, линии подачи и запорную арматуру. Латунь адсорбирует серу, что приводит к недостоверной калибровке. Компоненты, контактирующие с калибровочным газом изготавливают из нержавеющей стали, которая, однако тоже адсорбирует серу.